Labor+

[Christoph Stackmann]

Hallo liebe Community,

sehe ich Folgendes richtig:
für die Eingangsprüfung von Clobetasolpropionat habe ich die Wahl zwischen:
a) Alternative Identifizierung DAC 2021-1 oder
b) PhEur (incl. IR) oder
c) N-IR oder
d) eigener Vorschrift

Danke schonmal im Voraus,

Christoph Stackmann

ps: die Apotheke hat einen eigenen Account, daher kann ich leider nicht direkt ins Labor- Forum posten...

[Amtsapotheker a. D. Hans-Ulrich Thielmann]

Hallo Herr Stackmann,

meine Meinung dazu ist, dass Sie zwischen den von Ihnen aufgezeigten Möglichkeiten der Identifikation wählen können.
Es gilt: Die Identität ist in geeigneter Weise nachzuweisen. Das ist das Grundsatz. Das prüfen wir auch so im 3.Stex.

Hinsichtlich der eigenen Vorschrift weise ich aber darauf hin, dass diese Methode/n dann validiert sein müssen. Wenn also beispielsweise noch irgendeine alte Schmelzpunkt-Bestimmung existiert, wobei die Substanz womöglich unter Zersetzung schmilzt, ist die Methodik m.E. von vornherein unsinnig, da man den Schmelzpunkt nicht hinreichend genau bestimmen kann.

Noch ein Hinweis für die Community: Vor Jahren war es so, dass die Behörden in Meck.-Pomm. die DAC-Altern. mindestens teilweise nicht anerkannten. Ob dies noch immer so ist, entzieht sich meiner Kenntnis.

Da Sie aber in NRW tätig sind, sollten Sie auf diese Vorschriften zugreifen können.

Sicherheitshalber können Sie aber noch bei Ihrer/Ihrem zuständigen Amtsapotheker/in nachfragen.

Beste kollegiale Grüße H.-U. Thielmann

[Christoph Stackmann]

Hallo Herr Thielmann,

vielen Dank für die schnelle Antwort.

Punkt d) scheidet m.E. sowieso aus.

Im Labor+ kann man bei genau dieser Substanz den Eindruck gewinnen, dass ein N-IR ausreichend ist. Wenn dem so ist, dann finde ich das natürlich super. Gerade DC ist ja mit sehr viel Sondermüll durch mobile- und stationäre Phase verbunden, was ich gerne vermeiden möchte.

Gruß,
C. Stackmann

[Amtsapotheker a. D. Hans-Ulrich Thielmann]

Herr Stackmann, noch folgendes:
- Bei Inspektionen erlebt man immer wieder, dass Nutzer von NIR-Geräten nicht beachten, dass sich manche Substanzen nicht eindeutig identifizieren
lassen.
Fette Öle beispielsweise können nur als Gruppe nachgewiesen werden. Dann muss noch mit geeigneten Verfahren zusätzlich geprüft werden.
Die Gerätehersteller weisen aber darauf hin.
- Wenn man aber nicht die alten riesigen DC-Patten verwendet, sondern kleine Platten, vermindert sich ja bereits der Abfall.
Bei den kleinen Patten der HPTLC fällt ja fast kein Abfall mehr an.
Soweit man die DC gegen Referenz laufen lässt, macht das Besprühen i.d.R. hinterher eher wenig Sinn, wenn man die Flecken auch ohne Sprühreagenz
erkennen kann.

Gruß H.-U. Thielmann

[Christoph Stackmann]

Hallo Herr Thielmann,

mich wundert sowieso eines, was N-IR angeht: Einerseits ist es eine anerkannte Methode. Schaue ich aber ins Ph.Eur. oder zu den alternativen Methoden, so wird zwar IR genannt, nicht aber N-IR. Auch im Labor+ scheint es als sei N-IR gleichwertig zu z.B. den Verfahren, die ich laut Ph. Eur. machen muss.
Im Fall Clobetasol also Schmelz- und Misch-Schmelz- Temperatur, oder DC.

Gruß,
C, Stackmann

[Amtsapotheker a. D. Hans-Ulrich Thielmann]

Hallo nochmal,

also mit dem Schmelzpunkt bzw. Mischschmelzpunkt werden Sie m.E. nicht weit kommen. Wenn die Substanz unter Zersetzung schmilzt, können Sie nicht die Temperatur genau ablesen, an welcher die Klarschmelze eintritt. Zersetzung heißt ja auch, dass das Zeug seine stofflichen Eigenschaften ändert. Meist werden die Substanzen braun und/oder krümelig. Ich habe mir das vor Jahren mal in einer Apotheke demonstrieren lassen. Denn dort hatte die PTA auch eine Substanz angeblich mittels Smp. (unter Zersetzung) geprüft. Als sie mir es dann demonstrieren musste, konnte sie und konnte ich keinen Smp. ablesen. Die krümelige Substanz schmolz zu keinem Zeitpunkt - hinterher war sie fast schwarz. Die Mischschmelz-Temp. macht die Sache dann auch nicht besser.
Soweit ich in Apotheken auf Prüfprotokolle für Clobetas.prop. stoße, wurden in den allermeisten Fällen DCs gemacht.
Oder NIR sollte auch ein vernünftiges Ergebnis zutage fördern.
Wenn jemand bei der DC nicht besonders versiert ist, kann das länger dauern, klar.
Ich habe eben wegen Ihnen noch in Labor+ nachgesehen und war erstaunt, dass der Smp. bzw. MSmp. noch dort zu finden sind.

Sie können es mal mit dem Smp. versuchen, aber Vorsicht (cave)!!!

Pharmazeutische Grüße

[Christina Haamann]

Hallo Herr Stackmann und Herr Thielmann,

ich habe leider gerade erst gesehen, dass es hier um Labor+ geht und wollte noch etwas zum Programm sagen.

Da viele Apotheken NIR-Geräte nutzen, wurde hierfür ein eigener Bereich für die Dokumentation im Prüfprotokoll eingefügt.Tatsächlich wird Ihnen die Möglichkeit eine NIR-Prüfung sowie eigene Prüfungen zu dokumentieren, bei jedem Stoff angezeigt - auch wenn dieser ggf. gar nicht mir NIR-Geräten prüfbar ist. Daher können Sie nicht davon ausgehen, dass es automatisch möglich ist den Stoff so zu prüfen.

Unserer Erfahrung nach wird die Prüfung mittels NIR von vielen Pharmazieräten anerkannt. Um sicher zu gehen sollte man aber ggf. die zuständige Person fragen, bevor man sich so ein Gerät anschaffft. Und natürlich gibt es auch Stoffe, die Sie nicht mittels NIR prüfen können oder solche, bei denen noch eine zusätzliche Prüfung erforderlich ist, z.B. auf das Gegenion (Chloridnachweis etc.).
In diesen Fällen könnten Sie dann die NIR-Prüfung dokumentieren und zusätzlich den Chloridnachweis etc. gem. alternativen Identifizierungen nach DAC oder EuAB durchführen und dort dokumentieren.

Beste Grüße
Christina Haamann